1.首先檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常，樣品支架上清潔無任何雜質。

　　2.開機：電源開關-循環(huán)水單元-計算機-爐子大電源-儀器測量單元-實驗用氣體(如N2)調壓閥-調節(jié)轉子流量計流量。

　　3.打開冷卻水開關后，開機預熱30min。

　　4.轉動手柄將電爐的爐體升到頂部，然后將爐體向前方轉出。

　　5.準確稱量8-10 mg CuSO4·5H2O于坩堝中，放在樣品支架的右側托盤上，α-Al2O3參比坩堝放在左側的托盤上。

　　6.小心地合上爐體，轉動手柄將電爐的爐體降回到底部。

　　7.打開綜合熱分析儀的數據收集工作站，進行程序溫度的設置。依次輸入測量序號，樣品名稱，重量，操作者姓名，回到Measure，點擊Sart，測量開始，爐內開始加熱升溫，記錄開始。當試樣達到預設的終止溫度時，測量自動停止。等爐溫降下來后再關機。

　　8.進入分析界面，打開所做測量文件，對原始熱重，差熱記錄曲線進行適當處理，就可得到需要的熱重，差熱數據。

　　9.關機：關閉軟件-正常退出操作系統(tǒng)-關閉計算機-實驗用氣體(如N2)調壓閥-儀器測量單元-爐子大電源-循環(huán)水單元-電源開關。